加味烂积丸质量标准研究

【摘要】 目的建立加味烂积丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的当归、吴茱萸、木香及川木香、白术进行了定性鉴别，并采用高效液相色谱法测定了制剂中大黄有效成分大黄素、大黄酚的含量。结果样品中均能检出当归、吴茱萸、木香及川木香、白术的特征斑点；大黄素在0.015 63～0.390 75 μg范围内呈线性关系（r=0.999 9），平均加样回收率为100.0%；大黄酚在0.034 48～0.862 μg范围内呈线性关系（r=1.000 0），平均加样回收率为99.8%.结论该法操作简便，结果准确，重复性好，可以控制加味烂积丸的质量。

【关键词】 加味烂积丸；质量标准；大黄素；大黄酚； 高效液相色谱法

加味烂积丸由大黄、木香、川木香、当归、白术、吴茱萸等中药组成，具有消积化滞功效，可用于饮食积聚，胸满痞闷，腹胀坚结，消化不良。为了有效控制其内在质量，笔者采用薄层色谱（TLC）法分别对处方中当归、吴茱萸、木香及川木香、白术进行定性鉴别，并采用高效液相色谱（HPLC）法对有效成分大黄素、大黄酚进行含量测定。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Waters2695高效液相色谱仪， Waters2487紫外检测器，Empower色谱工作站。

1.2 试药

乙腈、甲醇为色谱纯，水为超纯水，其余所用试剂均为分析纯；大黄素对照品（批号110756-200210）、大黄酚对照品（批号110796-200309）、当归对照药材（批号120927-200310）、吴茱萸对照药材（批号120909-200307）及吴茱萸次碱对照品9110801-200203）、去氢木香烃内酯对照品（批号111525-200103）、白术对照药材（批号120925-200407）均由中国药品生物制品检定所提供。

2 方法与结果

2.1 薄层定性鉴别

2.1.1 当归的鉴别

取本品5 g，研细，加乙醚20 ml，超声处理15 min，滤过，滤液用1%氢氧化钠溶液5 ml洗涤，弃去水层，分取乙醚液，挥干，残渣加乙醚1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.3 g，加乙醚10 ml，同法制成对照药材溶液。再取缺当归的加味烂积丸同法制备成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述3种溶液各4 μl ，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上。显相同颜色的荧光斑点。结果见图1.

2.1.2 吴茱萸的鉴别

取本品5 g，研细，加乙醇10 ml，静置30 min，超声处理30 min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0.4 g，同法制成对照药材溶液。再取吴茱萸次碱对照品，加甲醇制成每毫升含0.2 mg的溶液，作为对照品溶液。再取缺吴茱萸的加味烂积丸同法制备成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述4种溶液各4 μl ，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯-甲醇-三乙胺（19∶5∶1∶1） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的两个荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点（医学网搜集整理）。结果见图2.

2.1.3 木香、川木香的鉴别

取本品10 g，研细，加三氯甲烷30 ml，超声处理30 min，滤过，滤液浓缩至约5 ml，作为供试品溶液。另取去氢木香内酯对照品，加三氯甲烷制成每毫升含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。再取缺木香、川木香的加味烂积丸同法制备成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述3种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-环己烷（5∶1） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见图3.

2.1.4 白术的鉴别

取本品5 g，研细，加正己烷10 ml，超声处理15 min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取白术对照药材0.5 g，加正己烷2 ml，同法制成对照药材溶液。再取缺白术的加味烂积丸同法制备成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述3种溶液各5μl ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（50：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见图4.

2.2 大黄素、大黄酚的含量测定

2.2.1 色谱条件