赤芝子实体的化学成分研究(2)

2.2.2 化合物2白色结晶，mp112～113℃，分子式：C30H44O7. EI-MS m/z：516 ［M］ +，相对分子质量516.Liebermann-Burchard 反应阳性。1H-NMR（CDCl3 ，500 MHz） δ：4.79（1H，m， C15-H），4.62（1H，m，C7-H），1.28（3H，s，C19-CH3），1.26（3H，s，C28-CH3）， 1.12（3H，s，C27-CH3），1.10（3H，s，C29-CH3），0.98（3H，s，C18-CH3）， 0.90（3H，s，C21-CH3）。13C-NMR（CDCl3 ， 125 MHz）δ：35.61（C-1），34.31（C-2），216.82（C-3），46.52（C-4），48.97（C-5），29.01（C-6），68.98（C-7），159.01（C-8），140.41（C-9）， 38.08（C-10），119.55（C-11），51.75（C-12），46.83（C-13），53.96（C-14），72.50（C-15），36.26（C-16），47.90（C-17），17.29（C-18），19.32（C-19），32.62（C-20）19.53（C-21），49.60（C-22），208.5（C-23），46.68（C-24），34.62（C-25），179.98（C-26），16.92（C-27） ，19.72（C-28），27.26（C-29），20.75（C-30）。将化合物的波谱数据与文献［5，6］对照，完全一致，确定为灵芝酸A.

2.2.3 化合物3 白色针状结晶，mp294～295℃，分子式：C27H38O6.Liebermann-Burchard 反应阳性。EI-MS m/z：458［M］ + ， 相对分子质量458.1H-NMR （CDCl3 ， 300 MHz） δ： 0.95， 1.06，1.08，1.21，1.30 （各3H ，s） ，0.93 （3H ，d ，J= 8.4 Hz） ，4.81 （1H ，t ，J= 7.8 Hz ，C7-H） .13C-NMR（CDCl3 ，75 MHz） δ：30.59（C-1），34.31（C-2），216.57（C-3），46.81（C-4），49.00（C-5），27.71（C-6），66.39

（C-7），157.88（C-8），141.33（C-9），38.32（C-10），197.68（C-11），50.28（C-12），45.01（C-13），59.38（C-14），217.90（C-15），41.11（C-16），46.39（C-17），17.73（C-18），18.18（C-19），35.20（C-20），18.04（C-21），30.50（C-22），35.71（C-23），177.52（C-24），27.03（C-25），20.81（C-26），24.70（C-27）。将化合物3的波谱数据与文献［7，8］对照，完全一致，确定为赤芝酸A.

2.2.4 化合物4白色针晶，mp182～183℃，分子式C30H48O3.Liebermann-Burchard 反应阳性，EI-MS m/z：456［M］ +，相对分子质量456.1H-NMR （CDCl3， 300 MHz ） δ： 5.40 （1H， d， C7-H） ， 3.30（1H，dd，活泼氢质子），1.22（3H，s， C27-CH3），1.13（3H， s， C26-CH3），1.09（3H， s， C29-CH3），0.59（（3H， s， C18-CH3），0.91（3H， d，C21-CH3） .13C-NMR（CDCl3，75 MHz）δ：35.55（C-1），34.87（C-2），216.80（C-3），47.49（C-4），50.74（C-5），23.69（C-6），119.95（C-7），142.88（C-8），144.54（C-9），37.22（C-10），117.27（C-11），37.85（C-12），43.78（C-13），50.32（C-14），31.48（C-15），27.88（C-16），50.99（C-17），15.74（C-18），22.07（C-19），36.64（C-20），18.65（C-21），33.49（C-22），28.74（C-23），79.61（C-24），73.24（C-25），23.23（C-26），26.59（C-27） ，25.46（C-28），25.37（C-29），22.48（C-30）。将化合物4的波谱数据与文献［9，10］对照，确定为灵芝萜酮二醇。

2.2.5 化合物5浅黄色针状结晶，mp105～106℃，分子式C30H40O7. ESI-MS m/z：513［M+H］+，相对分子质量512.1H-NMR （CDCl3， 500 MHz） δ 4.85 （1H， m， C3-H） ， 1.28，1.14，1.12，0.99， 0.89，0.59（各3H，s）。13C-NMR（CDCl3， 125 MHz）δ：37.20（C-1），34.23（C-2），215.44（C-3），46.95（C-4），50.85（C-5），33.76（C-6），199.44（C-7），149.79（C-8），146.83（C-9），39.29（C-10），199.42（C-11），48.80（C-12），43.86（C-13），57.14（C-14），206.99（C-15），39.71（C-16），44.3（C-17），16.00（C-18），19.71（C-19），31.99（C-20），18.54（C-21），48.87（C-22）， 207.63 （C-23）， 46.50 （C-24），34.43（C-25），180.38（C-26），16.84（C-27） ，20.90（C-28），27.53（C-29），20.24（C-30）。将化合物5的波谱数据与文献 ［11～13］对照，确定为 3，7，l1，15，23一五氧化-5α-羊毛甾-8烯-26-烷酸。

2.2.6 化合物6白色粉末，mp113～115℃，分子式C42H86O2.Liebermann-Burchard 反应阳性ESI-MS m/z ：623［M+H ］+ ，相对分子质量622. 1H-NMR （CDCl3 ，300 MHz，） δ： 5.13～5.22 （3H，m， C7， C22， C23-H） ， 4.71 （1H，t， J=6.0 Hz， C3-H） ， 2.30 （2H， t， J= 7.6 Hz， C2′-H） ，1.25～1.46 （长链饱和亚甲基） ， 1.03 （3H， d， J= 6.4 Hz，C21-H） ， 0.91 （ 3H， d， J= 6.18 Hz，C28-H） ， 0.88（3H， t， J= 6.4Hz， 末端甲基） ， 0.85 （3H， s， C19-H） ，0.81 （ 6H， m ， C26和 C27-H ） ， 0.54 （ 3H， s， C18-H ）。13C-NMR （CDCl3，75MHz）：36.75（C-1），27.72（C-2），73.19（C-3），33.92（C-4），40.15（C-5）29.72（C-6），117.37（C-7），139.55（C-8），49.37（C-9），34.29（C-10），21.53（C-11），39.46（C-12），43.33（C-13），55.12（C-14），22.95（C-15），28.10（C-16），55.82（C-17），12.13（C-18），12.96（C-19），40.47（C-20），19.67（C-21），131.96（C-22），135.61（C-23），42.87（C-24），33.14（C-25），19.96（C-26），21.10（C-27），17.62（C-28），14.11（末端甲基）29.1-29（饱和亚甲基），173.32（C=O）。化合物6与文献［14］数据相一致，确定为麦角甾-7， 22-二烯-3β-醇十五烷酸酯。