超临界二氧化碳萃取紫花前胡苷工艺优化研究(2)

2.2.2 标准曲线及线性范围精密称取105℃干燥至恒重的对照品20 mg置100 ml容量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度线，摇匀，即得对照品溶液。精密吸取对照品溶液0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0 ml分别置50 ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度线，摇匀，以空白溶剂为参比，照荧光分析法，在最大激发波长处测定荧光强度，以浓度C为横坐标，荧光强度A为纵坐标绘制标准曲线，并进行线形回归分析，求得标准曲线回归方程如下：Y＝4 555.3X + 3.238 7 ， r＝0.999 3 ； 线性范围：0.002～0.024 mg/ml

2.2.3 样品溶液的制备精密称取萃取物和回流提取物各200 mg，用甲醇溶解，分别定容至10 ml.在最大激发波长下测量其荧光强度。利用标准曲线回归方程，计算出各自浓度及产率。

3 结果

3.1 超临界流体萃取法实验结果和极差方差分析见表2，表3.由表2极差分析可知，CO2流量有显著差异，C>B=A；由表3可知，CO2流量也具有显著性差异。最佳工艺为A1B3C1，即在压力为20MPa，萃取温度50℃，CO2动态流量35 L？h1时产率最高。

3.2 氯仿热回流萃取物中NDK产率实验结果经过3次氯仿热回流法提取紫花前胡中NDK的实验，得出表4的实验结果。计算出每次水平实验的产率，并求得了平均值0.000 9 mg/g，相对标准偏差3.02.将此平均值作为传统方法提取NDK的产率，并与超临界提取方法做比较。可以看出超临界方法比传统方法具有明显的优势。

表2 正交实验结果（略）

表3 方差分析结果（略）

表4 氯仿热回流法NDK产率（略）

3.3 验证实验以最佳工艺条件下提取了5批样品，经含量测定后相对标准偏差均符合标准，说明用超临界CO2萃取紫花前胡可行。

4 讨论

本文探讨了用超临界CO2萃取紫花前胡的方法，确定提取的最佳工艺为：压力20MPa，萃取温度50℃、CO2动态流量35 L？h1，此时产率最高，较其他方法具有明显优势，可以为生产提供依据医学教育网`搜集整理。

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