刘丽杰于昌贵夏占坤

北豆根片是一种常用的中成药，具有清热解毒、止咳、祛痰的作用。广泛用于咽喉肿痛、扁桃体炎、慢性支气管炎。其主要成分为生物碱。《中国药典》1995年版第459页利用硫酸与生物碱成盐后，用氢氧化钠返滴定，测定其含量，其具体测定方法如下：

取本品20片，精密称定，研细。精密称量适量（约相当于总生物碱80mg）置具塞锥形瓶中，加醋酸乙酯25ml，振摇30min，滤过，用醋酸乙酯10ml分三次洗涤容器及滤渣，洗液与滤液合并，置水浴上蒸干，加无水乙醇10ml使溶解，精密加硫酸滴定液（0.01mol/L）25ml与甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定，即得。每1ml的硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于6.248mg的蝙蝠葛碱（C38H44N2O6）。

笔者在实际工作中发现用甲基红作为指示液，由于红色转变为黄色的色带变化为红-粉红-浅黄-黄色。存在着实验的终点不易辨别，实验结果的误差过大等弊端。因此，我们改用甲基红-溴甲酚绿混合指示液作为指示剂。由于药液的提取液呈黄色加入甲基红-溴甲酚绿后药液呈现橙红色，用0.02mol/LNaOH滴定，颜色变化为橙红-无色（多滴一滴）/（）淡绿色，颜色变化明显。此方法灵敏度高，实验结果准确率高，其具体测定方法如下：

取北豆根片20片，精密称定，研细。精密称量适量（约相当于总生物碱80mg）置具塞锥形瓶中，加醋酸乙酯25ml，振摇30min，滤过，用醋酸乙酯10ml分三次洗涤容器及滤渣，洗液与滤液合并，置水浴上蒸干，加无水乙醇10ml使溶解，精密加硫酸滴定液（0.01mol/L）25ml与甲基红-溴甲酚绿混合指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定，即得。每1ml的硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于6.248mg的蝙蝠葛碱（C38H44N2O6）。

取北豆根片40片，精密称定，研细。精密称取适量（约相当于总生物碱80mg）。分别用甲基红和甲基红-溴甲酚绿混合指示液进行滴定。

北豆根片含量测定的计算公式为：

结果见表1.

表1改进后的北豆根片含量测定方法

序号平均片重G0/g指示剂称样量G1/g滴定体积V/ml滴定结果（%）滴定结果平均值（%）算术相对偏差（%）

10.1036甲基红

甲基红-溴甲酚绿0.5327

0.5396

0.5408

0.557713.18

13.06

12.86

12.5095.75

95.49

96.87

96.72（95.6）/（96.8）（0.27）/（0.15）

20.1057甲基红

甲基红-溴甲酚绿0.5429

0.5486

0.5397

0.550913.12

13.02

13.01

12.7596.34

96.14

97.81

97.90（96.2）/（97.9）（0.20）/（0.09）

30.1109甲基红

甲基红-溴甲酚绿0.5321

0.5409

0.5386

0.531713.15

12.98

12.76

12.91102.87

103.08

104.98

105.04（103.0）/（105.0）（0.20）/（0.06）

40.1096甲基红

甲基红-溴甲酚绿0.5410

0.5367

0.5429

0.539713.26

13.38

12.95

13.0299.07

98.84

101.33

101.34（99.0）/（101.3）（0.23）/（0.00）

50.1123甲基红

甲基红-溴甲酚绿0.5309

0.5412

0.5461

0.537813.80

13.62

13.26

13.3898.68

98.36

100.56

100.69（98.5）/（100.6）（0.32）/（0.13）

通过实验证明，改进后的方法由于灵敏度高，北豆根片中总生物碱含量比原方法高出二个百分点。相对偏差比原方法小，是一种值得推广的实用方法。