3种不同产地桃仁中苦杏仁甙含量测定

3种不同产地桃仁中苦杏仁甙含量测定：

桃仁系蔷薇科植物 Prunus persica （L.）Batsch 的种子（医考网搜集整理）。性平， 味苦甘。多用于活血祛瘀，主治经闭、痛经、腹部肿块、跌打损伤、肺痈、肠痈等证。有关桃仁中主要的有效成分苦杏仁甙的含量测定有不少报道，如银量法、薄层扫描 法、气相色谱法、液相色谱法、极谱法、酶电极法、荧光熄灭法等。本文采 用二阶导数光谱法测定3种不同产地桃仁中苦杏仁甙的含量，为桃仁的临床用药提供依据， 且为进一步深入研究桃仁中苦杏仁甙的含量测定方法提供参考。

1 仪器与试药

1.1 仪器：美国BECKMAN DU-640紫外可见分光光度计。

1.2 试药：三种不同产地（福建、安徽、新疆）桃仁均由福州药材采购供应站提供，叶国维老师（福州药材采购供应站）鉴别。甲醇（AR级，批号9 81105），上海试剂一厂生产。苦杏仁甙标准对照品，从中国药品生物制品检定所购得。

2 方法与结果

2.1 样品测定液的制备：精确称取3种不同产地的桃仁各1g，分别加入甲醇50 ml，回流提取1.5 h，过滤，重复提取2次，合并滤液，浓缩，定容至50ml容量瓶中，摇匀备用。

2.2 实验条件的选择

2.2.1 紫外吸收光谱绘制：据文献报道，样品液在 波长为250～275 nm处有最大吸收峰。但直接进行紫外吸收光谱的扫描。其曲线基本处于直线。说明样品液背景干扰严重。不能采用直接测量吸收度的方法来绘制紫外吸收 光谱曲线。一阶导数光谱扫描测试谱图的曲线中的吸收峰型仍不明显。

2.2.2 二阶导数光谱扫描的测试条件：扫描阶数 n=2；波长间隔△λ=2 nm；扫描范围250～275 nm.扫 描速度1200 nm/min；狭缝宽度2 nm；波长标度放大2.5 nm/cm.

2.3 标准曲线的绘制：精密称取苦杏仁甙对照品50 mg，以甲醇为溶剂定容于50 ml容量瓶中。从中精确移取1.0，2.0…9.0 ml于10 ml容量瓶 中，用甲醇稀释至刻度。摇匀。以同批号的甲醇为空白对照。上机进行二阶导数光谱测试扫 描。扫描光谱图中出现252.0，264.0，271.0 nm的峰值和256.0，262.0，268.0 nm的谷值。 波长范围250～275 nm，绘制二阶导数光谱。记录波长在265～261 nm之间的振幅值D.以D（A bs）对浓度C（mg/ml）作图。即得到苦杏仁甙的二阶导数光谱标准曲线。

回归方程C=24.210 2D-0.048 19，（γ=0.999 9）

苦杏仁甙浓度在0.1～1.0 mg/ml范围内，浓度C与D值 呈线性关系。

2.4 样品测定：取样品液按制作标准曲线项下的操 作条件上机，绘制二阶导数光谱，并同样出现上述的峰值和谷值。记录波长在265～261 nm 之间的振幅值D，代入标准曲线的回归方程中，即可求出3种桃仁中苦杏 仁甙的含量。结果见表1.

表1 3种不同产地桃仁中苦杏仁甙含量测定（n =5）

产地 样品重m/g D/Abs C/mg.ml -1 百分含量（%）

福建 0.65 0.014 7 0.307 7 2.37

安徽 1.50 0.019 1 0.414 2 1.38

新疆 1.40 0.025 8 0.576 4 2.06

2.5 回收率测定：将对照品加入样品中，按样品测 定液的制备项下提取、定容，按样品的测定项下进行上机扫描，测得苦杏仁甙的回收率为99 .65%，CV=2.35%.

3 讨论

由于桃仁中苦杏仁甙的紫外吸收光谱背景干扰较大，未能直接采用紫外吸收光谱或一阶导数 光谱扫描测试，而二阶导数光谱扫描测试光谱图样品与对照品的峰型相似、峰值及谷值吸收 波长相等，吸收度（峰高）不同是与其苦杏仁甙浓度大小不等有关。可以证明本法能消除背景 干扰。

目前，我省市场上流通的桃仁主要有福建、安徽、新疆等产地生产，由于不同产地桃仁苦杏 仁甙含量有较大的差异，福建产含量较高（2.37%），新疆次之（2.06%），安徽最低（1.38%）。 因此，临床用药时应于注意。但桃仁中苦杏仁甙含量均低于2.5%，与苦杏仁中苦杏仁甙含量 （一般大于5%）相差悬殊，临床上使用更应注意不能混用。