天麻浓缩颗粒中天麻素的含量测定

天麻浓缩颗粒中天麻素的含量测定：

摘要：采用高效液相色谱法测定天麻浓缩颗粒中天麻素的含量（医考网搜集整理）。色谱柱：ShimpackCLC-ODS柱；检测波长：270nm；流动相：甲醇-磷酸盐溶液（含磷酸二氢钾和磷酸氢二钠各为0.1mol/L）-水（1.5∶3∶95.5）；柱温：25℃。线性关系在2.0～10.0μg范围内，r=0.9997，平均加样回收率为97.84%，RSD为1.62%.

单味中药浓缩颗粒的研究是国家中医药管理局组织开展的重点科研课题，目前已试生产天麻等365种单味中药浓缩颗粒，供临床配方使用。为分析产品的内在质量，确保临床用药安全、有效，本文采用高效液相色谱法测定天麻浓缩颗粒中天麻素的含量，结果较为满意。

1 材料

1.1 仪器 LC-10A型高效液相色谱仪（岛津），SPD-10A型紫外检测器，化学工作站系统。

1.2 试剂 甲醇（色谱纯，MERCK公司产品），天麻素（中国药品生物制品检定所提供），重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。

1.3 样品 天麻浓缩颗粒三批（批号分别为980306，980941，981191）由广东一方制药厂提供。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱：ShimpackCLC_ODS（6.0×150mm，10μm）；流动相：甲醇-磷酸盐溶液（含磷酸二氢钾和磷酸氢二钠各为0.1mol/L）-水（1.5∶3∶95.5）；流速：1mL/min；检测波长：270nm；柱温：25℃；理论板数按天麻素峰计算，不低于1500；进样量10μL.

2.2 精密度试验 取同一天麻素对照溶液，按上述色谱条件，连续测定5次，测得峰面积积分值分别为：2453135，2547296，2553212，2547582，2604721，RSD=2.15%.

2.3 线性关系考察 精密称取105℃干燥至恒重的天麻素对照品适量，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。

准确吸取上述对照品溶液2.0，4.0，6.0，8.0，10.0μL分别置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，按上述色谱条件测定。从峰面积积分值对进样浓度进行回归处理，天麻素在2.0～10.0μg范围内呈现良好的线性关系，回归方程为：Y=7229X-2715，r=0.9997.

2.4 重现性试验 称取同一批样品，按“供试品溶液制备”项下操作，吸取供试品溶液10μL，进样，计算含量，平均值为1.26%，RSD=0.78%，N=5.

2.5 稳定性试验 取同一样品溶液，按样品测定项下方法测定5次，每次间隔1h，测得样品含量值分别为1.27%，1.30%，1.29%，1.24%，1.26%，平均值为1.27%，RSD=1.88%.

2.6 样品溶液的制备与测定 取本品粉末0.5g，精密称定，置50mL量瓶中，精密加入甲醇25mL，超声处理30min，静置24h，振摇后再超声处理15min，摇匀，静置，取上清液离心，即得。

分别精密吸取对照品溶液与样品溶液各10μL，注入液相色谱仪，依法测定，结果见附表。

附表样品中天麻素的含量测定

批号含量/% 平均值（±s）

980306 1.24 1.28 1.29 1.27±0.026

980941 1.32 1.37 1.34 1.34±0.025

981191 1.18 1.14 1.15 1.16±0.021

2.7 回收率试验 精密称取已知含量的样品适量，分别精密加入一定量的天麻素对照品，按样品制备与测定方法，在上述色谱条件下测定，平行做5组，结果回收率为96.2%，98.1%，100%，98.1%，96.2%，平均值为97.7%，RSD为1.62%.

3 小结

天麻为常用中药，主要有效成分为天麻素，天麻素含量测定方法有高效液相色谱法、薄层扫描法、分光光度法［2］。采用中国药典［3］收载的高效液相色谱法，对天麻浓缩颗粒中天麻素进行含量测定，方法可行，结果较满意，可作为其质控方法。

天麻浓缩颗粒是天麻采用水提后经适当处理，喷雾干燥制粒而成。药典规定天麻素含量应不低于0.10%，天麻浓缩颗粒中天麻素含量在1.0%以上。从本文测定的三批样品结果上看，分析数据较接近，含量较均一，说明天麻浓缩颗粒的原药材及制备工艺较稳定。