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中药化学之根据物质溶解度差别进行分离

http://www.ykbg.net/ 来源:原创 2015-01-31 21:42
1.结晶及重结晶法 利用不同温度可引起物质溶解度改变的性质来分离物质。选择结晶溶剂的原则是:对要结晶的成分

  1.结晶及重结晶法

  利用不同温度可引起物质溶解度改变的性质来分离物质。选择结晶溶剂的原则是:对要结晶的成分热时溶解度小,冷时溶解度大,对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。另外要求结晶溶剂不与待结[搜集整理]晶物质发生化学反应;沸点较低、易挥发;无毒或毒性很小。

  判断结晶纯度的方法。

  (1)晶型均一,色泽均匀。

  (2)有一定的熔点和较小的熔距,熔距应在2度以内。

  (3)TLC或PC分别用三种以上溶剂系统检识,同[搜集整理]单一圆整斑点。

  (4)HPLC或GC检查呈现单峰。

  2.沉淀法

  (1)在溶液中回入另一种溶剂以改变混合的极性,使一部分物质沉淀析出。如:水提醇沉法(除去多糖或蛋白质);醇提水沉法(除去树脂或叶绿素);醇提乙醚沉淀或丙酮沉淀法(使皂苷沉淀析出)

  (2)pH法:对酸性、碱性或两性有机化合物来说,常可通过加入酸、碱以调节溶液的pH值,改变分子的存在状态(游离型或解离型),从而改变溶解度而实现分离。

  酸提碱沉法(使生物碱类成分沉淀)。碱提酸沉法(使黄酮、蒽醌等沉淀);等电点法(使蛋白质沉淀)

  (3)盐类沉淀法:通过加入某种沉淀试剂,使生成水不溶性的类沉淀。

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