结晶溶剂的选择
http://www.ykbg.net/ 来源:原创 2015-01-31 21:28
结晶溶剂的选择:选择合适的溶剂是形成结晶的关键。最好它能对所需成分的溶解度随温度的不同而有显著的差异,
结晶溶剂的选择:
选择合适的溶剂是形成结晶的关键。最好它能对所需成分的溶解度随温度的不同而有显著的差异,同时不产生化学反应,即热时溶解,冷时则析出。对杂质来说,在该溶剂中应不溶或难溶。亦可采用对杂质溶解度大的溶剂而对欲分离物质不溶或难溶,则可用洗涤法除去杂质后再用合适溶剂结晶。
要找到合适的溶剂,一方面可查阅有关资料及参阅同类型化合物的结晶条件;另一方面也可进行少量探索,参考“相似相容原理”加以考虑。常用的结晶溶剂有甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯等。不能选择适当的单一溶剂时可选用两种或两种以上溶剂组成的混合溶剂,要求低沸点溶剂对物质的溶解度大、高沸点溶剂对物质的溶解度小,这样在放置时,沸点低的溶剂较易挥发,而比例逐渐减少易达到过饱和状态,有利于结晶的形成育|。选择溶剂的沸点不宜太高,要适中,约在60℃左右,沸点太低溶剂损耗大,亦难以控制;太高则不便浓缩,同时不易除去。
在结晶或重结晶时要注意化合物是否和溶剂生成加成物或含有结晶溶剂的化合物。但有时也利用此性质使本来不易形成结晶的化合物得到结晶。
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