生物样品测定方法的要求-主管药师考试

2014主管药师考试要求掌握药物分析这一门课程，小编搜集了有药物分析复习的相关知识点，供考生参考：

1.特异性：是分析方法测量和区分共存组分中分析物的能力，即能证明所测的药为原型物或其代谢物，并能排除某些内源性物质和杂质的干扰。

对于色谱法至少要考察6个不同个体空白生物样品色谱图、空白生物样品外加对照物质色谱图（注明浓度）及用药后的生物样品色谱图。

对于以软电离质谱为基础的检测方法（LC-MS、LC-MS/MS等），应注意考察分析过程中的介质效应，如离子抑制等。

2.标准曲线与线性范围：分析物浓度与试验响应值间的相关性。育|用回归分析方法（如用加权最小二乘法）获得标准曲线。标准曲线高低浓度范围为线性范围，在线性范围内浓度测定结果应达到试验要求的精密度和准确度。用至少5个浓度建立标准曲线，应使用与待测样品相同的生物介质，线性范围要能覆盖全部待测浓度，不允许将定量范围外推求算未知样品的浓度。标准曲线时不包括零点。

3.精密度与准确度：

精密度为在确定的分析条件下，相同介质中相同浓度样品的一系列测量值的分散程度。

准确度为在确定的分析条件下，测得值与真实值的接近程度。

精密度和准确度考察 ：

要求选择3个浓度的质控样品同时进行。低浓度选择在定量下限附近，高浓度接近于标准曲线的上限附近；中间选一个浓度。每一浓度每批至少测定5个样品。

精密度用质控样品的批内和批间相对标准差（RSD）表示，相对标准差一般应小于15%，在定量下限附近相对标准差应小于20%.

准确度用相对回收率表示，即采用“回收试验”或“加样回收试验”得到药物在样品中的回收率，一般应在85%～115%范围内，在最低定量限附近应在80%～120%范围内。

4.最低定量限：是标准曲线上的最低浓度点，也称灵敏度，要求至少能满足测定3～5个半衰期时样品中的药物浓度，或Cmax的1/10～1/20时的药物浓度，其准确度应在真实浓度的80%～120%范围内，RSD应小于20%.应由至少5个标准样品测试结果证明。

5.样品稳定性：表示一种分析物在确定条件下，一定时间内在给定介质中的化学稳定性。根据具体情况，对含药生物样品在室温、冰冻或冻融条件下以及不同存放时间进行稳定性考察，以确定生物样品的存放条件和时间。还应注意储备液的稳定性以及样品处理后的溶液中分析物的稳定性。

6.提取回收率：分析过程的提取效率，能反映出样品预处理过程中组分丢失的情况，是评价萃取方案优劣的指标之一，以样品提取和处理过程前后分析物含量百分比表示。应考察高、中、低3个浓度的提取回收率，其值一般低于100%（可能低至60%），但重要的是重现性好。

7.质控样品：系指在生物介质中加入已知量待测药物所配制的样品，用于质量控制。

8.质量控制：应在生物样品分析方法确证完成之后开始测试未知样品，每个未知样品一般测定一次，必要时可进行复测。每批生物样品测定时应建立新的标准曲线，并平行测定高、中、低3个浓度的质控样品。质控样品测定结果的偏差一般应小于20%.