磺胺类检测方法
磺胺类检测方法:
高效液相色谱:
高效液相色谱在动物性食品中磺胺类药物残留的国家标准方法在食品检测和进出口检验检疫中广泛应用。应用高效液相色谱检测磺胺类残留样品前处理多采用液液萃取的方法,操作比较繁琐。张素霞等(1999)以基质固相分散(MSPD)和高效液相色谱为基础,建立了猪肌肉组织中磺胺类药物多残留快速分析法。将肌肉组织与适量填料混合研磨,制成半固态装柱,磺胺类药物经二氯甲烷洗脱后直接用反相高效液相色谱测定,使样品前处理过程简单化。医学.教育网整理研究者又对固相萃取的方法做了改进,制成固相萃取小柱来替代了上述方法。Naoto(2003)用高效液相色谱法同时检测3种磺胺(SMM、SDM、SQ)在鸡蛋和猪肉中的残留,此方法大大缩短了样品前处理时间。
薄层色谱:
薄层色谱(TLC)薄层色谱最早主要应用于药物制品的检测,自1979年Armstrong等开创胶束薄层色谱以来,由于其特殊的选择性,无毒、价廉等优点而获得较大发展。后来逐渐被应用于动物性食品的药物残留检测。美国农业部食品安全局曾用荧光胺衍生的薄层色谱(TCL)作为磺胺类药物残留的筛选方法。Gerry等(1991)用薄层色谱法检测沙丁鱼中5种磺胺类药物残留,5种磺胺类药物最低检测限量SDZ、SMTZ、SDMX和SP为0.04mg/kg,SMRZ为0.10mg/kg。
免疫色谱法:
快速免疫色谱法是20世纪90年代初在免疫渗滤技术基础上建立的一种简易快速的免疫学诊断的标准和鉴别方法,并已经显示出其它免疫学诊断的标准和鉴别方法无可比拟的优点。Wang等(2007)探讨和建立一种快速检测鸡肉和鸡蛋中磺胺嘧啶的免疫色谱方法。该方法快速、高效,测定在15min之内完成,灵敏度高,最低检测能达到5g/kg,且不易被其它磺胺类药物干扰。
毛细管电泳(CE)法:
毛细管电泳(CE)又称高效毛细管电泳(HPCE),是一类以毛细管为分离通道,以高压直流电场为驱动力的新型液相分离分析技术,近年来发展迅猛并得到广泛应用。Ackermans等(1992)用猪肉样品加乙腈均质提取,离心后上清液过滤膜后直接进行毛细管区带电泳分析,测定了肉样中15种磺胺药的残留。运用该方法进样时间只需2s即可达到完全分离,15种磺胺的检测限在2-9mg/kg.突显了该方法高灵敏度、高分辨率、高速度、样品用量少、成本低的优点。但由于CE进样量小,限制了灵敏度,无法检测到低浓度的残留量。
联用技术:
是将2种或2种以上的分析方法联合使用,以达到高灵敏度、高精确度的要求。用于动物性食品中磺胺类药物残留检测的联用方法主要有气相色谱、串联质谱(GCMS)和高效液相色谱串联质谱(HPLCMS)。GC/MS法是残留分析常用的确证方法,不但能提供结构信息,而且灵敏度高。检测猪肉中的磺胺类药物快速、准确,方法的最低检出限为0.1-0.5g/kg.由此可见此法是一种灵敏度高、选择性好、特异性强、快速的分析确证磺胺类药物残留的方法。但是其仪器设备的购置和运行费用较高成为常规分析方法尚有待进一步研究。
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