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吡拉西坦的鉴别

http://www.ykbg.net/ 来源:医考必过网 2016-01-14 21:39
吡拉西坦鉴别(1)取本品0.1g,置点滴板上,加水数滴溶解,加高锰酸钾试液与氢氧化钠试液各1滴,搅匀,放置,溶

(1)取本品0.1g,置点滴板上,加水数滴溶解,加高锰酸钾试液与氢氧化钠试液各1滴,搅匀,放置,溶液应显紫色,渐变成蓝色,最后呈绿色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集185图)一致。

检查: 溶液的澄清度与颜色 取本品20g,加水10ml溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(附录ⅨB)比较,不得更浓。酸度 取本品1.0g,加水20ml使溶解,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为5.0-7.0.有关物质 取本品,用流动相分别制成每1ml中约含0.5mg的供试品溶液与每1ml中约含5μg的对照溶液;照含量测定项下的色谱条件,(医考网搜集整理)取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大了对照溶液主峰面积。干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ N)。重金属 取本品1.0g,加水25ml溶解后,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分。

含量测定: 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(1:90)为流动相,检测波长为210nm.理论板数按吡拉西坦峰计算不低于2000.测定法 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取吡拉西坦对照品适量,精密称定,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。

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